Benzokain, ağrı kəsici olaraq istifadə edilən lokal anestezikdir. Benzokainin hazırlanması tez-tez Fischer esterifikasiyası olaraq bilinən bir karboksilik turşunun turşu ilə katalizləşdirilmiş esterifikasiyasını nümayiş etdirmək üçün məktəb laboratoriyasında aparılır.
Addımlar
Addım 1. Dairəvi dibli bir balona bir maqnit qarışdırıcı çubuğu, 1.0 q p-aminobenzoy turşusu və 10 ml mütləq etanol əlavə edin
Addım 2. Qatı tamamilə həll olunana qədər qarışığı çevirin
Addım 3. Etanol-aminobenzoik həllinə Pasteur pipeti ilə 1 ml konsentrat sulfat turşusu əlavə edin
Solüsyondan bərk bir maddə çökəcək. Unutmayın ki, kükürd turşusu çox aşındırıcıdır və dərinizlə təmasda olarsa ciddi kimyəvi yanıqlara səbəb ola bilər. Bu kimyəvi maddə ilə işləyərkən son dərəcə diqqətli olun.
Addım 4. Etanol məhlulu olan yuvarlaq dibli bir balona bir kondensator bağlayın və cihazı reflü altında qızdırmaq üçün qurun
Su borusu kondensatorun alt ucuna, su çıxaran boru isə kondenserin yuxarı ucuna bağlanır.
Addım 5. Solüsyonu təxminən 30 dəqiqə ərzində yumşaq axın altında isti plitə üzərinə qızdırın
İstiliyi əvvəlcə 2-yə qoyun və qarışdırın-6-7. Solüsyonun geri çəkilməməsi üçün istiliyi tənzimləməyiniz lazım ola bilər, ancaq şiddətlə qaynamasın. Bilirsiniz ki, kondensatorun ucunda maye damlacıqlar əmələ gəldikdə, kondensator yuvarlaq dibli flakona yapışdırılır.
Addım 6. Qızdırıldıqdan sonra hər hansı bir bərk çöküntü qalarsa, kondensatoru yuvarlaq dibli balondan çıxarın və yuvarlaq dibli şüşəni sobadan çıxarın
Solüsyonu otaq temperaturunda 2-3 dəqiqə sərinləyin.
Addım 7. Solüsyonu ehtiva edən yuvarlaq dibli kolbaya 3 ml mütləq etanol və 0,5 mL kükürd turşusu (damla) əlavə edin və çökdürün
Kondenseri yuvarlaq dibli balona bağlayın və bütün qatı həll olunana qədər yumşaq axın altında qızdırmağa davam edin. Bu təcrübənin, bütün qatıların bu müddət ərzində həll olunmasını bacarması çox vacibdir.
Addım 8. Qatı tamamilə həll edildikdən sonra, məhlulu yumşaq axın altında başqa 30 dəqiqə qızdırmağa davam edin
Addım 9. Dairəvi alt şüşəni istilik mənbəyindən çıxarın və reaksiya qarışığının otaq istiliyinə qədər soyumasına icazə verin
Bu 7-10 dəqiqə çəkməlidir.
Addım 10. 100 ml bir stəkana 30 ml su doldurun və soyudulmuş reaksiya qarışığını 30 ml su olan stəkana tökün
Addım 11. Reaksiya qarışığını və su həllini təxminən 8 pH səviyyəsinə qədər təmizləyin
Bunu etmək üçün istifadə etdiyiniz kükürd turşusunun ümumi miqdarını zərərsizləşdirmək üçün lazım olan təxminən 10% sulu natrium karbonatın həcmini hesablayın (Adətən 18-24 ml arasında).
Addım 12. Yavaş -yavaş hesablanmış miqdarda 10% sulu natrium karbonatı reaksiya qarışığı və su məhlulu olan stəkana tökün
Sodyum karbonatı yavaş -yavaş əlavə etdiyinizə əmin olun, neytrallaşdırma zamanı köpük əmələ gəlir. Qatı bir maddə çökməlidir. Bu xam benzokain.
Addım 13. Vakuum filtrasiya aparatınızı yığın və vakuum filtrasiyası ilə xam benzokain toplayın
Addım 14. Vakuum filtrasiyası zamanı toplanan xam benzokaini çəkin
Addım 15. Ham benzokaini 50 ml Erlenmeyer qabına köçürün və maqnit qarışdırıcı çubuğu və 20 ml su əlavə edin.
Addım 16. Erlenmeyer qabını isti bir plaka üzərinə qoyun və istiliyi 2-3, qarışdırmağı 6-7 səviyyəsinə qoyun
Benzokain-su qarışığını təxminən 60 ° C (140 ° F) qədər qızdırın. Termometr adapterini kondensatorun üstünə qoyaraq və termometrin ucu yuvarlaq dibli flakondakı mayenin üstündən 1-2 santimetr (0.4 ilə 0.8 düym) aralığına qədər kondensatordan keçirərək istiliyi ölçə bilərsiniz.
Addım 17. Benzokain qatı həll etmək üçün qızdırılan məhlula kifayət qədər metanol əlavə edin
Bu addım yalnız 5-10 ml metanol tələb etməlidir. Qatı həll etmək üçün lazım olandan artıq metanol əlavə etməyin.
Adım 18. Bütün bərk maddələr həll edildikdən sonra Erlenmeyer qabını istilik mənbəyindən çıxarın və məhlulun otaq istiliyinə qədər soyumasına icazə verin
Bu 7-10 dəqiqə çəkməlidir.
Addım 19. Benzokainin kristalizasiyasını tamamlamaq üçün məhlulu buzlu su banyosunda 15 dəqiqə sərinləyin
Addım 20. Kristalize benzokaini təcrid etmək üçün vakuum filtrasiyasından istifadə edin
Addım 21. Son məhsulu çəkin və məhsulun faizini hesablayın
